光学接触角测量仪的标准操作规程(SOP)以JJF2099-2024与ISO19403-6为核心依据,贯穿“环境准备—样品/液体处理—仪器校准—测量执行—数据处理—收尾维护”全流程,确保测量精度与重复性,适用于静态接触角常规测试。以下是可直接落地的详细操作规范:
一、前期准备(确保测试环境与耗材合规)
环境控制
温度稳定在23±2℃,湿度50±5%RH;放置于防震台,关闭附近强气流源(如空调出风口),避免振动与静电干扰。
提前15–20分钟开机预热,待光源、成像系统与软件进入稳定状态。
耗材与工具准备
测试液体:常用去离子水(纯度≥18.2MΩ・cm)或特定试剂,确保无气泡、无杂质,密封保存防污染。
进样工具:选用高精度微量注射器(精度±0.1μL)或自动进样器,预先用测试液润洗3次,排除气泡。
辅助工具:无尘布、异丙醇、氮气吹扫枪、pH试纸、标准校准板(如已知角度的硅片、聚四氟乙烯板)。
二、样品处理(保证表面状态符合测量要求)
样品清洁
平面样品:依次用丙酮/异丙醇超声清洗5–10分钟,去离子水冲洗后氮气吹干;必要时用等离子体处理(5–10分钟)去除表面有机物。
粉末/多孔样品:压制成致密薄片或成膜后干燥,避免孔隙导致液滴渗透;禁止用手直接接触测试区域。
样品安装与水平校准
将样品平整固定于载物台,调整载物台水平(水平度偏差≤0.02°),确保样品表面与镜头光轴垂直。
调整样品位置至镜头视野中心,避开边缘与缺陷区域,标记5个以上均匀分布的测量点(间距≥5mm)。
三、仪器校准(确保测量系统精准可靠)
按JJF2099-2024执行以下校准项目,校准周期建议每3个月1次:
镜头畸变校准
放置标准校准板,软件自动识别棋盘格/刻度线,校正图像几何畸变,确保像素与实际长度对应误差≤0.1%。
接触角示值校准
用标准接触角样板(如10°、30°、60°、90°、120°)进行测量,示值误差应≤±0.5°,重复性偏差≤0.3°。
进样体积校准
称量法验证进样量:设定1–3μL体积,多次称量计算实际出液量,偏差应≤±0.1μL。
基线校准
样品表面无液滴时采集图像,软件自动识别样品边缘,建立测量基线,避免倾斜导致的角度偏差。
四、测量参数设置(匹配样品与液体特性)
成像参数
摄像头:分辨率≥200万像素,曝光时间0.1–1ms,避免过曝/欠曝;光源亮度50%–70%,确保液滴边缘清晰无反光。
算法选择:静态接触角优先用Young-Laplace方程拟合法;轴对称液滴可用椭圆拟合法;动态测量(前进/后退角)需开启连续采集模式。
进样参数
液滴体积:推荐1–3μL(平衡态,减少重力影响);滴液速度0.5–1μL/s,针头距样品表面5–10mm,垂直滴落。
软件设置
新建测试项目,记录样品名称、液体种类、环境温湿度、算法类型等参数;开启边缘增强与噪声过滤功能。
五、测量执行(规范操作减少人为误差)
预测试
滴加1滴测试液至样品表面,静置3–10秒(平衡时间根据液体挥发性调整),观察液滴是否稳定(无偏移、无快速铺展/收缩)。
若液滴异常,检查样品水平、进样位置或液体纯度,重新调整后再测。
正式测量
在预设测量点依次滴液,每点静置3–10秒后自动采集图像,单一样品至少测5次,避免单点偏差。
动态接触角测量:前进角通过逐步增加液滴体积(每次+0.5μL)获取;后退角通过逐步减小体积获取,记录体积变化与角度关系。
异常处理
液滴偏移/变形:重新调整样品水平或进样位置;液滴蒸发过快:缩短静置时间或在密闭环境测量。
六、数据处理与报告生成(确保结果真实有效)
数据筛选
剔除偏离平均值>5°的异常值,有效数据不少于3组;计算平均值、标准差与相对标准偏差(RSD≤1%)。
结果记录
记录内容包括:样品信息、液体参数、环境条件(温度、湿度)、测量参数(体积、算法)、原始图像、各测量点数据、平均值与标准差。
报告输出
报告格式:样品名称-测试日期-接触角报告,附代表性液滴图像与校准记录,便于数据溯源。